1.引言

DLC涂层凭借其功能性，在多个领域和场景中都有应用。然而，传统上对其的评估大多是接触式或破坏性测试，会对样品造成损伤。此外，还存在样品形状受限的问题，只能用平坦的测试件而非实际样品进行评估。而且由于需要加工和前处理，从涂层到完成评估耗时较长，存在无法进行现场观察等问题。

本次，我们将介绍能够解决这些问题的显微分光膜厚计“OPTM”，并介绍其实际测量和应用的案例。

第一个案例体现在对有形状的样品进行DLC成膜的工序中。以往是使用测试件，通过卡罗测试来测膜厚，纳米压痕仪测硬度，XPS等使用电子束的分析设备来评估膜质。我们将介绍通过使用OPTM，实现了对实际样品进行非破坏性、非接触式测量的案例。

第二个案例是通过使用OPTM对类金刚石膜的摩擦界面进行现场观察，从而阐明其摩擦机制的案例。特别是第二个案例，是名古屋大学梅原德次教授及其研究室的成果，在获得许可后，此次我们将介绍其论文的概要。

2.显微分光膜厚仪『OPTM』

OPTM是大塚电子（我司）以往的机型FE-3000此设备的后续机型（图1）

图1 显微分光膜厚仪 OPTM

OPTM基于光干涉法，能够测量样品的反射率、膜厚、nk以及由这些参数推导得出的粗糙度、硬度、膜质等物理特性值。

由于采用光进行测量，只需向样品照射以可见光为中心的近紫外、近红外光，即可实现对样品无损伤的非破坏、非接触式测量。

与传统设备相比，OPTM实现了更高的精度和更快的速度，尤其在测量时间上，达到了1秒/点以下。

因采用显微镜光学系统（图2），其测量光斑尺寸最小可达3μm，能够一边观察图像确认测量位置，一边进行测量。

图2 显微镜光学系

由于光斑尺寸极小，对于有形状的样品，例如在测量（图3）所示的透镜状样品时，其顶点附近可视为水平状态，因此能够像测量平坦样品一样进行测量。此外，若要测量顶点以外的部位，可倾斜样品，设置样品，将想测量的任意位置调整为顶点状态后，再进行测量。

图3 透镜等有形状样品的测量示例

OPTM将测量所需的全部功能都集成在了头部。根据样品的形状和想要测量的情况，下部的载物台部分可以进行定制。此外，也便于将其整合到制造设备、输送设备中，或者与其他测量仪器协同应用。

下面简单说明一下OPTM所采用的光干涉法。当对在基板上涂有一定膜厚涂层的样品照射光时，在膜表面反射的光，与穿过膜中并在基板界面反射的光会发生干涉（图4）。通过光谱（连续的波长）来观察这一现象，会发现膜厚较厚时会出现很多波，膜厚较薄时则只出现少量波，呈现出这样的变化（图5）。这就是光干涉法大致的原理。

图4 光干涉法的原理

图5 膜厚和波长的关系

采用相同原理的简易设备只能捕捉波长方向的变化，仅能测量膜厚，而OPTM由于还能高精度地测量绝对反射率（反射率的强度），因此除膜厚外，还能测量反射率、光学常数（nk：折射率n与消光系数k）、粗糙度以及中间层等结构。后面将在具体事例中详细说明，nk是由被称为膜种·膜质的物质本身所决定的常数，能够测量nk，就接近于能够测量膜质。此外，在类金刚石涂层（DLC）的情况下，折射率n与Sp²-Sp³的比率及其硬度存在相关性，因此可以说，测量nk就能评估易随成膜条件而变化的类金刚石涂层物理特性值。

3.测量・应用事例的介绍『有形状的实际样品的测量』

（图 6）是使用 OPTM 对涂有 DLC 涂层的立铣刀进行测量的场景。测量目标是刀具顶端最先与加工材料接触的部分。

图6  DLC涂层立铣刀的测量示例

以往，在进行DLC涂层处理时，会在镀膜室中放置平坦的测试件，然后对测试件进行卡罗测试、纳米压痕测试以及划痕测试（图7、8、9）。

图7 卡罗测试

图8 划痕试验

图9 镀膜室内成膜的带形状实际样品

然而，虽然能够评估镀膜室是否处于正常状态，但对于实际完成涂层的样品却存在疑问。此外，由于样品存在形状，样品各个部位的涂层情况如何也不得而知。

另外，成膜时将样品放置在镀膜室内的哪个位置，以及位置不同是否会导致涂层状态发生变化，这也是令人担忧的问题。因此，测试件不仅要始终放在相同的位置，还需要对多个测试件进行评估，颇为费时费力。

而通过使用OPTM对实际样品进行测量，明确了实际样品各部位的膜厚存在差异（图10）。

图10 实际样品各部位的膜厚测量案例

由于无需测试件，且能够对全部样品或在镀膜室内指定位置镀膜的样品进行任意测量，因此通过简便且短时间的测量就能保证涂层的高品质，同时也能活用于发生故障时的调查及问题解决。

4. 测量・应用事例的介绍『摩擦界面中摩擦机制的阐明』

为了阐明类金刚石涂层（DLC）以及含氮碳系膜（CNx）的摩擦机制，研究人员制作了将销-盘式摩擦试验机与OPTM相结合的试验机。通过采用透光的蓝宝石作为摩擦试验机的圆盘材质，能够透过圆盘直接对摩擦界面进行现场观察（图11）。图中的“Reflectance spectroscopy”（反射光谱仪）即为OPTM。

图11 销-盘式摩擦试验机与OPTM组合的试验装置

使用该试验机对油中CNx膜在摩擦过程中进行了实时原位观察，结果显示，在0-400个循环期间，摩擦系数从0.052急剧下降至0.028，之后缓慢下降，最终稳定在0.022（图12）。

图12 滑动循环与摩擦系数的测量结果

此时，在OPTM中，我们将光学模型设定为“Sapphire/油膜/粗糙度/结构变化层/CNx”，并求出了油膜、结构变化层各自的厚度、nk值以及粗糙度。

根据 OPTM 得出的这些数值，我们有了新的发现和推测，揭示了 DLC 及 CNx 膜发挥低摩擦性能的机制：CNx 膜的表面存在结构变化层，其厚度在 0.7nm 至 5.7nm 之间变化；从摩擦过程中的机制来看，在 0-200 个循环期间，润滑状态中流体润滑（即与配对材料之间存在流体也就是油的区域）的占比逐渐增加，而边界润滑（即与配对材料接触或距离极近的区域）占比相应变化；同时，通过结构变化层和油膜的 nk 值计算出体积极化率，发现其变化会导致范德华力改变，结果使得油膜分子吸附在结构变化层的最表面，形成薄薄的吸附分子膜，从而降低了边界润滑区域的摩擦系数。

尤其值得注意的是，对比结构变化层和油膜的体积极化率变化可知，油膜的体积极化率在 0-200 个循环期间增至 1.1 倍，而结构变化层的体积极化率在 0-400 个循环期间增至 1.3 倍。从这一变化与摩擦系数随摩擦循环次数增加而逐渐降低的相关性来看，我们发现并推测结构变化层对 DLC 低摩擦性能的发挥有着尤为重要的影响，这一发现对于阐明摩擦过程中的机制而言，极具研究价值且意义重大。

5.结语

我们结合实例介绍了OPTM对DLC膜的评价。除DLC之外，OPTM还被广泛应用于多个领域，可用于测量和评价膜厚、nk值以及由此可知的物性值，例如半导体用氧化膜、氮化膜、光刻胶膜，还有薄膜及其涂层等。 本公司以光测量技术为核心技术，以开发用于涂层质量保证和问题解决的新技术，并为每位客户提供贴心服务为宗旨，开展工作。无论是关于本文内容，还是其他方面，若您有任何困扰，欢迎随时垂询。 关于事例2中介绍的摩擦试验过程中的原位评价，此次仅做概要介绍，详情还请参考以下内容。

• 学会期刊《摩擦学家》第63卷（2018年）第11号
  《基于基础油中CNx膜摩擦界面原位光谱分析的摩擦机制解析》

• 学会期刊《摩擦学家》第62卷（2017年）第7号
  《基于反射光谱法的碳系硬质膜摩擦面结构变化层原位评价装置》

最后，对欣然同意介绍其研究的名古屋大学梅原德次教授深表感谢。

（刊载于『机械表面技术』2019年2月号 2019/2）